calciumacetaat

Synthese van calciumacetaat

Datum: Augustus - 2018

Inleiding:

In het kader van mijn kristallisatie-experimenten besloot ik om calciumacetaat te maken.

Materiaal:

Polarisatie Microscoop met camera Digitale microscoop (Dino-Lite AM4815ZT) Objectglaasjes Dekglaasjes Demi-water Warmhoud/verwarmingsplaat Trechter Azijnzuur (schoonmaakazijn) Calciumcarbonaat (kalk) Filtreerpapier Statief met klemmen Roerboon Roermotor Droogkamer Reageerbuizen L vormige glazen buis Spiritusbrander Doorgeboorde stop Satief Joodoplossing (1 g I₂, 2 g I₂, 10 ml H₂O) Reageerbuisknijper Aceton Natriumhydroxide oplossing NaOH, 4%) Zoutzuur oplossing (7%)

Uitvoering:

Synthese van Calciumacetaat
Calciumcarbonaat oplossen in een overmaat azijnzuur
Affiltreren
Drogen
Microoscopie
Neem een reageerbuis en maak een oplossing van calciumacetaat in water Neem een druppel van deze oplossing en plaats deze op een objectglaasje Leg het objectglaasje op de verwarmingsplaat en laat het water verdampen Plaats een dekglaasje Observeer onder de microscoop
Ontleding van Cacliumacetaat
Neem wat calciumacetaat en doe dat in een reageerbuis Sluit de buis af met doorgestoken stop met daarin een L vormige glazen buis Positioneer het andere uiteinde bvan de buis in een ander reageerbuis die gevuld is met wat water. Bouw de opstelling zoals weergegeven in onderstaande figuur. Verwarm het calciumacetaat met de spiritusbrander. Stop met verwarmen als er geen bellen meer gevormd worden Bewaar de oplossing waar de bellen doorheen zijn gegaan.

Iodoform aantoningsreactie
Neem enkele ml van het water waar de bellen doorheen zijn gegaan Voeg enkele druppels joodoplossing toe Voeg voorzichtig wat loogoplossing toe totdat de oplossing wat ontkleurt Verwarm voorzichtig (niet te hoge temperatuur) Laat afkoelen Ruik voorzichtig
Residu analyse
Doe een beetje van het residu in een reageerbuis Voeg een beetje zoutzuur oplossing toe Observeer

Resultaten:

Het calciumacetaat dat zich vormt is een wit poeder.

Microscopie

Objectief 4x

Objectief 10x

Objectief 20x
Dino-Lite

Lage vergroting

Hoge vergroting
Ontledingsreactie

Ontledingsproduct calciumacetaat
Iodoformreactie: aantonen van aceton

Bij zowel het monster als bij aceton (referentie) treedt neerslagvorming op en is de typische ziekenhuisgeur waar te nemen (iodoform)
Residu analyse
Bij het toevoegen van zuur zien we bellen vorming, een teken dat CO₂ vrijkomt

Discussie:

De reactievergelijking: CaCO₃ + 2CH₃COOH --> Ca(CH₃COO)₂ + H₂O + CO₂
Het poeder dat gemaakt is een monohydraat: Ca(CH₃COO)₂.H₂O
Echt mooie kristallen hebben we niet gemaakt, maar de met de Dino-Lite gemaakte foto's lijken wel op degene die men in het Wikipedia artikel vindt.
Bij elke synthese reactie vraagt men zich af of men inderdaad het gewenste product gevormd heeft. In dit geval controleren we dit door gebruikt te maken van een ontledingsreactie. Bij ontleding van calciumactaat bij 160 °C worden calciumcarbonaat en aceton gevormd. De aanwezigheid van aceton kunnen we aantonen m.b.v. de Iodoform reactie, en zoals uit bovenstaande observaties blijkt wordt inderdaad aceton gevormd. De bellen vorming die ontstaat als we zuur aan het residu toevoegen geeft aan dat er CO₂ gevormd wordt, een typerende reactie voor calciumcarbonaat.
Reactievergelijking: Ca(CH₃COO)₂ --DT--> CaCO3 + CH3-C=O-CH3
In het verleden werd de thermische ontleding van calciumacetaat gebruikt om aceton te maken op industriële schaal.

Opmerkingen:


De droogkamer heb ik zelf gemaakt met wat papierklemmen, een theezakjes bakje en een glazen bakje. Werkt perfect. Kookpunt azijnzuur: 118,1 °C Ik heb de iodoformreactie ook met povidonjood geprobeert uit te voeren. Dat werkte echter niet.

Literatuur:

G. Francis; "Chemical Experiments; Illustrating the Theory, Practice and Application of the Science of Chemistry"; 1842; G Berger, Hollywell Street, Strand; p. 27-30.
Alann Holden and Phylis Morrison; "Crystals and Crystal Growing"; The MIT Press; 1982 (1960); ISBN 0262580500; p. 118,119.
Anon; "Chemistry at Home - A Collection of Experiments and Formulas for the Chemistry Enthusiast"; Cooper Press; 2012; ISBN 9781447445135
T.L. Jacobs, W.E. truce, G.R. Robertson."Laboratory Practice of Organic Chemistry"; 1974; 5th Ed; MacMillan; ISBN 0023600500; p. 402.

Relevante websites:

Minder relevante websites:

Achtergrondinformatie:

Joodoplossing :

- Weeg 1,3 g I2 af in een bekerglaasje.

- Voeg 2,6 g KI toe (ongeveer 2 keer zoveel als het I2).

- Voeg ongeveer 1,5 mL water toe en zwenk (enkele seconden) tot het jood is opgelost.

- Vul aan tot 10 mL.

- Deze oplossing moet je voor gebruik verdunnen tot oranje-geel.

Iodoform test voor ketonen

Reactievergelijking:

Vorming van het gele vast iodoform is een positief resultaat

30/09/2019