Kopersalicylaat

Synthese van Kopersalicylaat

Datum: Juni - September 2019

Inleiding:

Synthese van een organometaalverbinding

Materiaal:

Salicylzuur (C₇H₆O₃) Kopersulfaat (CuSO₄.5H₂O) Natronloog (NaOH) Magneetroerder Roerboon Bekerglas 50 ml Spatel Water Balans Afweegbakjes Horlogeglas Potje Filtreerpapier Statief Trechter Microscoop met camera Objectglaasje Dekglaasje Mortier met vijzel

Uitvoering:

Weeg 2.88 g Salicylzuur af in een kleine erlenmeyer Voeg 10 ml 4% NaOH oplossing toe Meng en meet regelmatig de pH, als deze weer neutraal is voeg dan 0.5 ml NaOH oplossing toe Herhaal deze procedure totdat alle salicyzuur is opgelost Damp de oplossing in op een verwarmingsplaat Weeg 1.25 g kopersulfaat af en los dit op in 5 ml water Weeg 1.6 g natriumsalicylaat af en los dit op in 5 ml water Meng beide oplossingen in een kleine erlenmeyer Voeg een roerboon toe en plaats het op een roerder De oplossing verkleurt naar groen Filtreer af over een filterpapiertje Spoel na met water Plaats het filter in een droogschaal Laat de kristallen drogen Zoals men kan zien was het filtraat erg groenig Ik besloot daarom dit filtraat in te dampen De gevormde kristallen te verpoederen m.b.v. de mortier en vijzel Het poeder in een gevouwen papierfilter en vervolgens in een trechter te plaatsen Goed nawassen met water Drogen in droogkamer Indampen	Bereiding NatriumSalicylaat Mengen
Affiltreren	Drogen
Microscopie Neem een beetje poeder van het product en breng dat over in een reageerbuis Voeg enkele4 ml water toe Schud goed Laat bezinken Neem een druppel en plaats deze op een objectglaasje Plaats een horloge- of bekerglas over het obkectglaasje en laat het preparaat drogen aan de lucht Plaats een dekglaasje Bestudeer onder de microscoop Herhaal dit met het filtraat

Resultaten:

Opbrengst NatriumSalicylaat: 3.06 g	3.06/160.11*1000 = 19.11 mmol
Toevoegen 19.11*249.685 = 4715 mg CuSO4.5H2O
Produkt na drogen - Opbrengst: 2.0 g


Microscopische opname product - met polarisatie - (obj. 4x)

Microscopische opname product - zonder polarisatie (obj. 4x)

Microscopische opname filtraat - zonder polarisatie (obj. 10x)

Microscooop: EuroMex BioBlue BB.4253 TriNoculaire microscoop uitgebreid met een polarisatieset Objectieven: Euromex SP 4/0.10 160/0.17 Euromex SP 10/0.25 160/0.17 Camera: Celestron Microscope Imager # 44421 (2 Mp)
Microscopische opname product - gemaakt met de DinoLite AM4815ZT Digitale microscoop.

Discussie en conclusie:

De synthese is verlopen volgens de volgende reactievergelijkingen: Oplossen: HC₇H₅O₃ + H₂O --> H₃O⁺ + C₇H₅O₃^- Oplossen: NaOH --> Na⁺ + OH^- Neutralisatie: H₃O⁺ + OH^- <=> 2H₂O Oplossen: CuSO₄.5H₂O --> Cu²⁺ + 2SO₄^- + 5H₂O Reactie: 2C₇H₅O₃^-+ Cu²⁺ --> Cu(C₇H₅O₃)₂ (s)
Gebruikte verhoudingen: Natriumsalicylaat: 19.1 mmol Kopersulfaat: 19.1 mmol Opbrengst: 2 g = 5.9 mmol Opbrengst op basis van Natriumsalicylaat intake: 5.0/(19.1/2) * 100 = 62 %	Ik ben oorspronkelijk op het verkeerde been gezet door de formule die in Wikepedia vermeld wordt en gebaseerd is op Cu⁺. De synthese zoals hier beschreven gaat dus uiteindelijk uit van een overmaat Koper.
Structuurformule:	Volgens de literatuur die men via Google vindt is Kopersalicylaat licht groen van kleur en onoplosbaar in water. Het product dat we gemaakt hebben is inderdaad lichtgroen van kleur. Het ingedampte filtraat is donkergroen van kleur. Dat doet vermoeden dat er nog verontreinigingen aanwezig zijn vermoedelijk salicylzuur dat ook minder goed oplosbaar is in water. Een observatie die we gemaakt hebben is dat er erg weinig data te vinden is als men Google'd. Men kan uiteindelijk een referentie vinden naar twee paper nl Hanic et al en Inoue et al.
Hanic et al vermeld dat uit de intensief groene oplossing helderblauwe naaldvormige hydraat kristallen ontstaan. Als het kristal water verliest wordt het groenig van kleur. Soortgelijke observaties worden ook door Onoue et al beschreven. Op de microscoop opnames kan men inderdaad naaldvormige kristallen zien van het product dat gevormd is. Met de DinoLite kan men inderdaad een lichtblauwe kleur zien. Het filtraat laat geen naaldvormige kristallen zien. Het lijkt alsof daar kopersulfaat kristallen in zitten.

Opmerkingen:

IUPAC naam: Koper(II) 2-hydroxybenzoate
Formule: Cu(C7H5O3)2
Mol massa: 337.772 g·mol−1
Het ‘droogkamertje’ heb ik opgebouwd heb uit wat klemmen en wat keuken-glaswerk. In deze opstelling kan men het materiaal laten drogen en toch enige bescherming tegen stof bieden.
De reactie kan als een aantoningsreactie voor koper gebruikt worden. De vorming van een groen neerslag als men salicylaat toevoegd

Literatuur:

F. Hanic, j. Michalov; "Die Kristallstruktur yon Kupfersalicylat-Tetrahydrat Cu(OH. C6H4. COO)2.4 H20"; Acta Crystallographica; 13 4 1960; p.299-302
M. Inoue, M. Kishita, M. Kubo; "Inoue, M., Kishita, M., & Kubo, M. (1964). Magnetic Moments of Copper(II) Salicylate, Copper(II) Benzoate, and Some Related Compounds" Inorganic Chemistry, 3 2 1963,p. 239–242
Anon; "Chemistry at Home - A Collection of Experiments and Formulas for the Chemistry Enthusiast".

Relevante websites:

23/12/2019