Microkristallen maken

Datum:  Juni-208 - Februari-2019

Inleiding:

Al heel lang ben ik op zoek naar een methode om microkristallen te maken zodat ik ze goed kan bestuderen onder de microscoop. Recentelijk vond ik in een oud boek een methodebeschrijving, het gebruik van een penseel, die me veelbelovend leek.  Een basis voor een vergelijkend onderzoek.

Materiaal:

  • Polarisatie Microscoop met camera
  • Objectglaasjes
  • Dekglaasjes
  • Demi-water
  • Alcohol
  • Penselen met fijne punt
  • Warmhoud/verwarmingsplaat
  • Plakband
  • Snijmes
  • Snijmat
  • Etiketten /Label printer
  • Chemicaliėn:
    - Soda
    - Aluin
    - Zout
    - Suiker
    - etc.

   

Uitvoering:

Kristallisatie oplossing
  • Maak een redelijk geconcentreerde oplossing van de te onderzoeken stof in water of in alcohol
  • De oplossing hoeft niet verzadigd te zijn

Vetvrij maken van de objectglaasjes

  • Maak een oplossing van soda in water
  • Was de objectglaasjes in deze oplossing
  • Droog de objectglaasje daarna voorzichtig, let erop dat er geen vingers meer in aanraking komen met het schone en vetvrije oppervlak

 
Indampmethode
  • Plaats een druppel oplossing  op een objectglaaasje
  • Leg het objectglaasje op de verwarmingsplaat
  • Laat de vloeistof verdampen
  • Maak er een permanent prepraat van
  • Observeer het preparaat onder de microscoop
Penseelmethode
  • Plaats een druppel oplossing  op een objectglaasje
  • Leg het objectglaasje op de verwarmingsplaat
  • Laat de vloeistof verdampen
  • Blijf tijdens het verdampen met een schone penseelpunt de waterige oplossing verdelen over het centrum van het objectglas
  • Op een gegeven moment voelt men de weerstand toenemen
  • Stop met verdelen en laat het preparaat nog even verder drogen

 
Permanente preparaten maken

  • Neem het objectglas met de kristallen erop en plaats er een dekglaasje op.

  • Plak het dekglaasje vast met plakband zoals aangegeven in stap 3 en stap 4 in nevenstaand schema.

  • Gebruik een snijmes en eventueel een tweede objectglas om het overtollige plakband weg te snijden.

  • Plaats het label

 

 

 

Resultaten:

Indampmethode

Penseelstreekmethode

Koperacetaat - Cu(Ac)2
Het koperacetaat is gemaakt door een stuk koper gedurende langere tijd in contact te brengen met azijnzuur.

Loodacetaat - Pb(Ac)2
Het loodacetaat is gemaakt door een stuk lood gedurende langere tijd in contact te brengen met azijnzuur.

Magnesiumsulfaat (bitterzout) - MgSO4

Natriumchloride (keukenzout) - NaCl

Haliumhexacyanoferraat (roodbloedloogzout) - K3[FeCN)6]

Aluminiumkaliumsulfaatdodecahydraat (aluin) - KAl(SO4)2.12H2O

Kaliumchloride - KCl

 


donkerveld

Orange G

Ureum

Kaliumnitraat - KNO3

Kopersulfaat - CuSO4.5H2O

Monoammoniumfosfaat - NH4H2PO4

Discussie:

Kristallisatie is een fysisch proces waarbij een vaste fase ontstaat vanuit een vloeistof, een oplossing, een damp of vanuit een andere vaste kristallijne stof.

Voor microscopisch onderzoek maken we graag kleine kristallen en daar kan de penseelstreekmethode in sommige gevallen bij helpen. Zoals men echter aan de resultaten kan zien werkt het niet altijd zoals men graag zou willen.

Opmerkingen:

  • De hierboven afgebeelde microscoop is een Optika B165 en is uitgerust met een polarisator. De meeste foto's zijn gemaakt met de Euromex ML 2000, uitgerust met polarisator en donkerveld.
  • Labelprinters zoals nevenstaande Brother P-Touch 1230 PC maken het mogelijk om etiketten af te drukken die precies op een objectglaasje passen. Uiteindelijk veel gemakkelijker dan handgeschreven etiketten.
  • De Kaisi KS-812 verwarmingsplaat is ontwikkeld voor het losweken van lijm uit elektronica (smartphone reparatie) maar is ideaal voor dit werk. De plaat kan ingesteld worden op twee temperaturen (80 °C en 120 °C) hetgeen perfecte werktemperaturen voor langzame en snelle verdamping blijkt te zijn.

  • Een hulpmiddel dat ik gebruik om ervoor te zorgen dat ik preparaten in het midden van een objectglaasje plaats is nevenstaande constructie van hout en karton. Een basisplaat waarop op maat gemaakt limonade stokjes gelijmd zijn zodat een objectglaasje op zijn plaats blijft zitten. Daaronder een wit karton met dezelfde afmetingen als een objectglaasje met een kruisdiagonaal erop getekend.

Literatuur:

  • G. Francis; "Chemical Experiments; Illustrating the Theory, Practice and Application of the Science of Chemistry"; 1842; G Berger, Hollywell Street, Strand; p. 27-30.

  • Alann Holden and Phylis Morrison; "Crystals and Crystal Growing"; The MIT Press; 1982 (1960); ISBN 0262580500

Relevante websites:

Minder relevante websites:

 

Achtergrondinformatie:
Beschrijving van de penseelstreekmethode.

25/04/2019