Synthese van NatriumFerriOxalaat

Datum:  Juni-Oktober 2019

Inleiding:

Synthese van een organometaalverbinding

Materiaal:

  • Oxaalzuur (H2C2O4.2H2O)
  • Ijzer(III)chloride (FeCl3.6H2O)
  • Natronloog (NaOH)
  • Verwarmingsplaat met magneetroerder
  • Roerboon
  • Bekerglas 50 ml
  • Spatel
  • Water
  • Balans
  • Afweegbakjes
  • Horlogeglas
  • Vacuümpompje
  • "Buchnertrechter"
  • Slangen
  • Mini-jampotje met deksel
  • Polarisatiemicroscoop
  • Microscoopcamera
  • Digitale microscoop
  • Objectglaasjes
  • Dekglaasjes

   

 

Uitvoering:

  • Weeg 3.78 g oxaalzuur op in 10 ml water
  • Voeg de roerboon toe en plaat het op de magneetroerder
  • Roer totdat al het oxaalzuur helemaal opgelost is
  • Weeg 2.4 g Natronloog af en voeg het langzaam en voorzichtig onder roeren toe aan de oxzaalzuuroplossing
    (oplossing gaat koken)
  • Voeg eventueel een beetje water toe.
    De oplossing blijft wit-troebel
  • Weeg 2.7 g ijzerchloride af en voeg deze toe aan de oxalaat oplossing
  • De oplossing verkleurt naar blauwgroen
  • Filtreer de oplossing af mbv een kleine buchnertrechter en een vacuümpompje
  • Breng de afgefiltreerde oplossing over naar het jampotje
  • Damp voorzichtig de oplossing in.
  • Als kristalvorming wordt waargenomen plaats dan het jampotje in een bakje met ijswater
  • Filtreer, nadat de kristallisatie heeft plaatsgevonden de kristallen af over de buchnertrechter
  • Spoel de kristallen na met enkele ml ijswater
  • Breng de kristallen over naar een filtreerpapier dat men in een droogkamer plaatst
  • Plaats de droogkamer in een donkere ruimte
  • Bestudeer de kristallen onder de microscoop

Afwegen oxaalzuur

Afwegen loog
Afwegen ijzerchloride

Affiltreren met vacuumpompje

Overgebracht naar jampotje en indampen
In ijswater

Overgebracht naar droogkamer na affiltreren en wassen
Drogen in donkere ruimte
 

Resultaten:

Oplossen oxaalzuur

Toevoegen loog

Toevoegen ijzerchloride

Affiltreren

Na drogen

Opbrengst: 2.0 g

Microscopie
Dino-Lite - lage vergroting
Lichtmicroscoop
Lichtmicroscoop - gepolariseerd
Stereomicroscoop - na een tweede herkristallisatie

Discussie en conclusie:

De synthese is verlopen volgens de volgende reactievergelijkingen:
  1. Oplossen: H2C2O4 + 2H2O --> 2H3O+ + C2O4-
  2. Oplossen: NaOH --> Na+ + OH-
  3. Neutralisatie: H3O+ + OH- <=> 2H2O
  4. Oplossen: FeCl3.6H2O  --> Fe3+ = 3Cl- + 6H2O
  5. Reactie: 3C2O4- + Fe3+ <=> Fe(C2O4)33-
  6. Kristalvorming:
    9H2O + 3Na+ + Fe(C2O4)33- --> Na3[Fe(C2O4)3].9H2O

Gebruikte verhoudingen:

  1. Oxaalzuur: 30 mmol

  2. Natronloog: 60 mmol

  3. IJzerchloride 10 mmol

 

Opbrengst: 2 g = 3.6 mmol

 

Opbrengst op basis van IJzerchloride intake: 36%

 

 
Structuurformule anion:

 Octaëdrisch complex:

 
Een overgangsmetaalion zoald Fe3+ kan met geladen (Cl-) of neutrale (H2O) liganden reageren waarbij een complex ion gevormd wordt. In deze synthese is het ijzer in de 3+ oxidatietoestand waarbij het een octaedrische complex met 6 unidentate liganden kan vormen daarbij het centrale ion omring wordt. De liganden gedragen zich als Lewis basen waarbij minimaal een elektronenpaar aan het Fe3+ ion gedoneerd wordt. Het oxalaat ion, C2O42-, gedraagt zich als een chelerend bidentaat ligand waarbij 2 elektronenparen van 2 zuurstofatomen gedoneerd worden aan het overgangsmetaal centrum, Fe3+.

Een coördinatie verbinding is typisch opgebouwd uit een compex ion (met liganden  gebdonden aan een centraal metaal kation), tegen ionen (bv Na+) en soms water om zo een hydraterend complex te vormen.
Het is me niet gelukt om mooie kristallen te maken ondanks nogmaals een herkristallisatie uitgevoerd te hebben.

Opmerkingen:

  • In de literatuur vond ik allereerst de synthese van de  Kalium vorm van dit complex. Ik had echter geen KOH in mijn bezit en vroeg me af of ik de Natrium vorm met NaOH kon maken.
  • Het complex ontleedt o.i.v. (UV) licht, droog daarom bij voorkeur in een donkere ruimte.
  • Oxaalzuurdihydraat: H2C2O4.2H2O - 126.065 g/mol
    Natriumhydroxide: NaOH - 40 g/mol
    Ijzerchloridehexahydraat: FeCl3.6H2O - 270.295 g/mol
    NatriumFerrioxalaathydraat:
                                Na3Fe(C2O4)3.9H2O - 550.88 g/mol
  • Bij het toevoegen van de loog sist het als je deze toevoegt.
  • Het vacuümpompje heb ik ooit eens bij de Aldi gekocht. Met een adaptertje is het ideaal voor dit soort bewerkingen.
  • Het indampen ging me iets te langzaam. Om het proces iets te versnellen heb ik het jampotje op een iets warmer verwarmingsplaatje gezet met een mini-USB ventilator erachter.
  • Het ‘droogkamertje’ heb ik opgebouwd heb uit wat klemmen en wat keuken-glaswerk. In deze opstelling kan men het materiaal laten drogen en toch enige bescherming tegen stof bieden.
  • De gebruikte buchnertrechter komt uit een microschaal laboratorium kit (https://staff.fnwi.uva.nl/e.joling/microschaal/).

Literatuur:

  • John Olmsted III; "Preparation and Analysis of Potassium Tris(Oxalato)Ferrate(lll)Trihydrate"; Journal of Chemical Education; 61 12 1984; p. 1098,1099.
  • J.A. Potting; "Algemene en Anorganische Chemie"; Agon Elsevier; 1975; ISBN 9010105318; p. 191,192.

Relevante websites:

Minder relevante websites:

Achtergrondinformatie:
IJzer(III)compexen
Het Fe(H2O)63+ ion, dat in zure oplossing voorkomt is vrijwel kleurloos. Als men de pH verhoogt wordt een of meerdere watermoleculen vervangen door OH- hetgeen de oplossong geel tot bruin kleurt. De gele kleur ontstaat ok als men Cl- ionen toevoegt waardoor o.a. Fe(H2O)5Cl2+ ontstaat. Andere Fe(III) complexen zijn Fe(CN)63-, Fe(SCN)2+ en Fe(C2O4)33-. Fe(SCN)2+ is intensief rood gekleurd.

23/12/2019