Synthese van Koper Oxalaat

Datum:  Mei-Juni 2020

Inleiding:

In het kader van mijn kristallisatie-experimenten besloot ik om koperoxalaat te maken.

Materiaal:

  • Polarisatie Microscoop met camera
  • Objectglaasjes
  • Dekglaasjes
  • Demi-water
  • Warmhoud/verwarmingsplaat
  • Magneetroerder met verwarming
  • Trechter
  • Filtreerpapier
  • Statief met klemmen
  • Roerboon
  • Roermotor
  • Droogkamer
  • Bekerglas
  • Koperoxide (CuO)
  • Oxaalzuur (H2C2O4)
  • Natriumcarbonaat (Soda, Na2CO3)
  • Vaccumpompje
  • Buchnertrechter
  • Afzuigkolfje
  • Petrischaaltje
  • DinoLite AM4815ZT Digitale Microscoop
  • Computer met sofware voor camera en Dino-Lite


Microscoop

Verwarmingsplaat Microscoop camera
DinoLite AM4815ZT Digitale Microscoop

Uitvoering:

Synthese van koperoxalaat
  • Los 3.03 g oxaalzuur op in 40 ml water in een bekerglas
  • Plaats het bekerglas op de magneetroerder, voeg een roervlo toe en zet de roerder en de verwarming aan
  • Stel in op een water temperatuur van ca. 85 °C
  • Plaats een horlogeglas op het bekerglas
  • Weeg 1.7 g droge soda af
  • Voeg dit langzaam toe aan de oplossing (CO2 ontwikkeling, bruisen)
  • Weeg 0.6 g koperoxide af en voeg dit onder roeren toe aan de oplossing
  • Roer en verwarm gedurende 1 uur
  • Laat afkoelen
  • Filtreer af
  • Droog het materiaal in een droogkamer
  • Weeg na drogen
  • Los een beetje materiaal op in water
  • Plaats een druppel op een objectglaasje
  • Leg het objectglaasje op een verwarmingsplaat om het water af te dampen
  • Bekijk onder de microscoop

Afwegen soda Toevoegen  soda

Afwegen CuO Afkoelen
Affiltreren Drogen
 
Herkristallisatie
  • Los het product op in zo weinig mogelijk heet water
  • Laat afkoelen
  • Plaats het bekerglas in wat ijswater
  • Filtreer koud af m.b.v. een Buchnertrechter
  • Gebruik een kleine vacuümpomp voor het afzuigen

 

Timelapse filmpje kristallisatie
  • Los wat Koperoxalaat, onder verwarming, op in zo weinig mogelijk water in een klein petrischaaltje
  • Plaats het schaaltje onder de digitale microscoop.
  • Maak een timelapse filmpje van het kristallisatie proces.

Resultaten en discussie:

Koper oxalaat
Zoals men aan onderstaande foto kan zien veranderd de oplossing van kleur, van donkergroen naar helderblauw .
In deze synthese hebben we het oxaalzuur (H2Ox) omgezet in het zout natriumoxalaat door de reactie met soda. Het zout hebben we vervolgens laten reageren met koperoxide.

H2Ox + Na2CO3 --> Na2Ox + H2CO3

H2CO3 --> H2O + CO2 (g)

Ox2- + Cu2+ --> CuOx (s)

Volgens de literatuur is koperoxalaat reukloos en heeft het een blauw-witte kleur. Het is onoplosbaar in water. Koperoxalaat wordt gebruikt als katalysator in organische reacties,

Kristalvorming bij het afkoelen tijdens de herkristallisatie
Preparaten en resulaat herkristallisatie
Microscopische opnames van de kristallen
Gepolariseerd

Niet gepolariseerd

Timelapse filmpje kristallisatie
Een timelapse filmpje van de kristallisatie van koperoxalaat.
Timelapse filmpje gemaakt met met Dino-Lite AM4815-ZT.
Opgenomen: 1 frame/5 s
Afgespeeld: 15 FPS
Vergroting: ca. 20x

YouTube link: Koperoxalaat kristallisatie

Discussie:

Oxaalzuur

H2[O-C(=O)-C(=O)-O]

De structuurformule
van het vaste koperoxalaat
De structuurformule van het koperoxalaat in oplossing is iets complexer

Opbrengst:  
0.6 g CuO = 0.6/79.545 * 1000 = 7.54 mmol CuO

2.05 g CuOx = 2.05/153.58  * 1000 = 16.278 mmol CuOX

Dat zou betekenen dat we meer van een koperverbinding hebben gemaakt dan we als basis gebruikt hebben. Het Handbook of Chemistry and Physics geeft echter een verbinding op die 1/2H2O molecuul bevat met een molmassa van 160.57 g/mol. Dat suggereert dat de verbinding nog niet voldoende gedroogd is.

Opmerkingen:

  • De droogkamer heb ik zelf gemaakt met wat papierklemmen, een theezakjes bakje en een glazen bakje. Werkt perfect.
  • Handbook: Cu(Ox).1/2H2O
    M = 160.57 g/mol; bl wh; cold water: 0.00253 g/100 ml @ 35 °C; s NH4OH; i ac a
  • Oxaalzuur kan men verkrijgen door ontweringswater (bv. Gamma) in te dampen.

Literatuur:

  • G. Francis; "Chemical Experiments; Illustrating the Theory, Practice and Application of the Science of Chemistry"; 1842; G Berger, Hollywell Street, Strand; p. 27-30.
  • Alann Holden and Phylis Morrison; "Crystals and Crystal Growing"; The MIT Press; 1982 (1960); ISBN 0262580500; p. 118,119.
  • Anon; "Chemistry at Home - A Collection of Experiments and Formulas for the Chemistry Enthusiast"; Cooper Press; 2012; ISBN 9781447445135
  • Krishnamurty,  Harris: "The Chemistry of the Metal Oxalato Complexes"; Chemical Reviews; 1961 3 61; p. 213–246.
  • Michael W. Vannatta, Michelle Richards-Babb, Robert J. Sweeney; "Oxalate Synthesis and Pyrolysis: A Colorful Introduction to Stoichiometry"; J. Chem. Educ.; 2010 11 87; p.  1225-1229.
  • Ai-Li CuiJing-Zhi WeiJin YangHui-Zhong Kou; "Controlled Synthesis of Two Copper Oxalate Hydrate Complexes: Kinetic versus Thermodynamic Factors. A Laboratory Experiment for Undergraduates"; J. Chem. Educ.; 2009 5 86; p. 598,599.
  • Handbook of Chemistry and Physics; 60th Ed. ; CRC Press; p. B-77
  • Polou, R., Triche, C., Barbier, B., & Pitet, G. (1989). Sodium Copper Oxalate Dihydrate: Na2Cu (C2O4)2. 2H2O Synthesis, Characterization, Morphology and Optical Properties. Powder Diffraction, 4(01), 14–18. doi:10.1017/s0885715600016237

Relevante websites:

Minder relevante websites:

Achtergrondinformatie:

Het maken van een permanent preparaat
  • Neem het objectglas met de  kristallen erop en plaats er een dekglaasje op.
  • Plak het dekglaasje vast met plakband zoals aangegeven in stap 3 en stap 4 in nevenstaand schema.
  • Gebruik een snijmes en eventueel een tweede objectglas om het overtollige plakband weg te snijden.


07/06/2020