Enkele Mikrochemische Experimenten

Datum:  Februari - Maart 2020

Inleiding:

Enkele chemische reacties bekijken onder de microscoop

Materiaal:

  • Strontiumchloride (SrCl2)
  • Oxaalzuur (H2C2O4)
  • Monoammoniumfosfaat (NH4H2PO4)
  • Kopersulfaat (CuSO4.5H2O)
  • Zilvernitraat opl. (0.1M aq.)
  • Kaliumbichromaat (K2Cr2O7)
  • Tinchloride (SnCl2)
  • Ammoniumchloride (NH4Cl)
  • Natriumperboraat (NaBO3.4H2O)
  • Zinkoxide (ZnO)
  • Kwiknitraat (Hg(NO3)2)
  • Natriumbicarbonaat (NaHCO3)
  • Magnesiumcarbonaat (MgCO3)
  • Kaliumchloride (KCl)
  • Wijnsteenzuur (C4H6O6)
  • Zoutzuur verd. (HCl)
  • Ammonia (NH4OH, 25%)
  • Spatel
  • Pincet met scherpe punt
  • Water
  • Horlogeglas
  • Microscoop met camera
  • Objectglaasje
  • Dekglaasje
  • Mortier met vijzel
  • Warmhoudplaat


EuroMex BioBlue BB.4253 TriNoculaire microscoop uitgebreid met een polarisatieset

Warmhoudplaat

  Camera: Celestron Microscope
  Imager # 44421 (2 Mp)

 

Uitvoering:

Tenzij anders vermeld, is de werkwijze die gehanteerd wordt vrij eenvoudig. Een druppel van de te onderzoeken oplossing wordt op een objectglaasje geplaatst waarna men het objectglas onder de microscoop positioneert. Met een scherpe pincet wordt vervolgens een kristal of enkel microliters van een reactant naast de druppel gelegd waarna deze onder de microscoop gemengd worden. Als men klaar is met het experiment kan men het water op een warmhoudplaatje afdampen en vervolgens een droog preparaat maken.

Resultaten:

Loodjodide kristallen
Maak een oplossing van loodacetaat door een stukje lood enige tijd in een oplossing van azijnzuur te leggen. Men kan het stukje lood eerst dompelen in een waterstofperoxide oplossing alvorens azijnzuur toe te voegen. Verdun de zo gemaakte oplossing ca. 10 x en plaats een druppel van de verdunde oplossing op het objectglaasje. Men ziet onmiddellijk een geel neerslag ontstaan. De onder de microscoop zichtbare kristallen hebben een hexagonale of rhombohedrische structuur.
Reactie: Pb2+ + 2I- --> PbI2 (s)
Objectief: 4x
Strontiumoxalaat kristallen
Maak een strontiumchlorideoplossing in water en voeg een korrel oxaalzuur toe. Vast oxaalzuur kan men maken door ontweringswater, dat verkrijgbaar is in de Bouwmarkt, in te dampen. De onder de microscoop zichtbare kristallen hebben een bipiramidale of prismatische structuur. In het ingedampte preparaat kan men ook naaldvormige kristallen waarnemen van oxaalzuur.
Reactie: Sr2+ + C2O42- --> SrC2O4 (s)
Objectief: 10x
Zilverfosfaat kristallen
Voeg aan een druppel zilvernitraat oplossing (1M) een korrel monoammoniumfosfaat (NH4H2PO4) toe. De gevormde kristallen zij driearmig en ietwat gelig van kleur.
Reactie: 3Ag+ + PO43- --> Ag3PO4 (s)
Objectief 10x
Zilverchromaat kristallen
Voeg aan een druppel zilvernitraat oplossing (1M) een korrel kaliumbichromaat (K2Cr2O7) toe. De prismatische kristallen zijn rood tot dieprood van keur en vertonen pleochroïsme (afhankelijk van de kijkhoek veranderd de kleur, vooral onder gepolariseerd licht).
Reactie: 2Ag+ + Cr2O72- --> Ag2Cr2O7 (s)
Objectief: 4x
Bariumchromaat kristallen
Voeg aan een druppel barriumacetaat oplossing een korrel kaliumbichromaat (K2Cr2O7) toe. De gevormde rhombische kristallen zijn geel van kleur in de vorm van rechthoeken en ruiten.
Reactie: Ba2+ + Cr2O72- --> BaCr2O7 (s)
Objectief: 40x
Ammoniumtinchloride kristallen
Voeg aan een oplossing van tinchloride (SnCl2) in verdunde zoutzuur een beetje ammoniumchloride (NH4Cl) toe. Meng goed en damp deze oplossing in. Er ontstaan octaedrische kristallen.
Reactie: Sn2+ + 4Cl- + 2NH4+ --> (NH4)2SnCl4 (s)
Objectief: 10x
Boorzuur kristallen
Een met zoutzuur aangezuurde oplossing van natriumperboraat (NaBO3.4H2O) wordt ingedampt. Er vormen zich trikline kristallen.
Reactie: BO3- + 3H+ --> H3BO3 (s)
Objectief: 10x
Kwikjodide kristallen
Aan een oplossing van kaliumjodide wordt een korreltje kwiknitraat toegevoegd. Er vormt zich een oranje neerslag. Er vormen zich rode tetragonale bipyramide kristallen.
Reactie: Hg2+ + 2I- --> HgI2 (s)
Objectief: 4x
MagnesiumAmmoniumFosfaat kristallen
Plaats een druppel magnesiumcarbonaat (MgCO3) oplossing op een objectglaasje. Voeg veel ammoniumchloride (NH4Cl) en een druppel gec. ammonia (25%) toe. Meng goed. Plaats een korrel Monoammoniumfosfaat (NH4H2PO4) in de druppel. Er ontstaan straalsgewijs vergroeide, veervormige kristallen.

Reactie: Mg2+ + NH4+ + PO43- --> MgNH4PO4 (s)

Objectief: 10x

Kaliumwaterstoftartraat kristallen
Plaat een druppel kaliumchloride oplossing op een objectglaasje en voeg enkele korrels wijnsteenzuur toe. Er vormen zich kleurloze, hemidrische, sterk dubbelbrekende, rhombische kristallen.

Reactie: K+ + C4H5O6- --> KC4H5O6 (s)

Objectief: 4x

 

Opmerkingen:

  • Het zoutzuur kan men in een bouwmarkt kopen.
  • Oxaalzuur kan men in de bouwmarkt als 10% oplossing kopen onder de naam “ontweringswater”.
  • De loodacetaat oplossing is gemaakt door een stukje lood eerst te dompelen in een 3% waterstofperoxide oplossing en vervolgens in een azijnzuur oplossing. Laat deze oplossing enige tijd staan. Filtreer af voor gebruik.

Literatuur:

  • Wilhelm Geilmann; “Bilder zur qualitativen Mikroanalyse anorganische Stoffe”; 3de druk; Verlag Chemie; 1960
  • C. van Duijn Jr; “Inleiding tot de mikroskopische techniek”; Kluwer; 1950; p. 61-120.
  • Lloyd W. Staple; “Mineral determination by microchemical methods”; The American Mineralogist; 1936 10 21; p 613-634.
  • Gustav Klein, Robert Strebinger; “Fortschritte der Mikrochemie”: Deuticke; 1928; p. 202-255.
  • Friedrich Emich; "Lehrbuch der Mikrochemie"; Bergmann; 1911.

Relevante websites:

Minder relevante website:

Achtergrondinformatie:

In de tijd dat we nog niet al die mooie analytisch chemische apparatuur hadden die het mogelijk maakt om een monster van enkele mg volledig te determineren maakte men gebruik van nat chemische methodes. Een voorbeeld dat men zich misschien nog uit zijn schooltijd kan herinneren is het aantonen van zout (chloride ionen) in een oplossing door er een beetje zilvernitraatoplossing aan toe te voegen waarbij zich dan een wit neerslag vormt. Eind 19de en begin 20ste eeuw maakte men voor sporenanalyse gebruik van mikrochemie waarbij een microscoop een onmisbaar hulpmiddel was. De microscoop werd gebruikt om de chemische reacties die in een druppel plaatsvonden te observeren alsmede om de gevormde kristallen te determineren.
 
Werkplank
In het artikel van Staple wordt een werkplank besproken dat handig is bij het uitvoeren van experimenteel werk. Deze werkplank heb ik enigszins gewijzigd nagebouwd.
 
Permanente preparaten maken

  • Neem het objectglas met de kristallen erop en plaats er een dekglaasje op.

  • Plak het dekglaasje vast met plakband zoals aangegeven in stap 3 en stap 4 in nevenstaand schema.

  • Gebruik een snijmes en eventueel een tweede objectglas om het overtollige plakband weg te snijde

 


22/03/2020