Mikrokristallen maken via sublimatie voor microscopisch onderzoek

Datum:  Januari-Februari 2022

Inleiding:

Een methode om stoffen te zuiveren.

Materiaal:

  • Polarisatie Microscoop met camera
  • Objectglaasjes
  • Dekglaasjes
  • Mini-alcoholbrander
  • Derde hand
  • Pincet
  • Metalen strip
  • Stukje roerstaaf
  • IR thermometer
  • Benzoëzuur
  • Nescafé oploskoffie
  • Zwarte thee
  • Zwavel
  • Ammoniumchloride
  • Salicylzuur
  • Computer met camerasoftware
  • Picolay software voor foto stacking


Euromex BioBlue BB.4253 TriNoculair


Euromex ML2000


Luckyzoom YW500 HD 5MP USB Cmos Camera Electronic Digital Eyepiece

 


Canon EOS 450D

Uitvoering:

  • Bouw de opstelling zoals weergegeven in onderstaande foto
  • Klem de metalen strip in de derde hand zodanig dat deze horizontaal georiënteerd is
  • Leg er een objectglas op
  • Plaats het te testen materiaal op dit objectglas
  • Leg een stukje roerstaaf aan de rechterkant op het objectglas
  • Plaats een schoon objectglas met een kant op de roerstaaf
  • Positioneer de alcoholbrander onder de metalen strip
  • Steek de alcoholbrander aan
  • Zodra men "druppelvorming" op het bovenste objectglas ziet verwijder dit dan en bekijk het onder de microscoop
  • Maak eventueel een preparaat van het monster zoals aangegeven in "Achtergrondinformatie"

Resultaten:

Benzoëzuur
Euromex ML2000, Objectief 20x, Luckyzoom YW500 HD 5MP USB Cmos Camera Electronic Digital Eyepiece , ca. 15x


Stacked met Picolay
Smeltpunt: 122.4 °C
Salicylzuur
Euromex ML2000, Objectief 10x, Luckyzoom YW500 HD 5MP USB Cmos Camera Electronic Digital Eyepiece , ca. 15x.


Stacked met Picolay
Smeltpunt: 158.3 °C
Coffeïne uit Nescafe Oploskoffie
Euromex ML2000, Objectief 40x, Luckyzoom YW500 HD 5MP USB Cmos Camera Electronic Digital Eyepiece , ca. 15x.


Stacked met Picolay
Smeltpunt: 235 - 238 °C
Zelfde foto, niet gestackt, gepolariseerd licht.
Coffeïne uit Zwarte Thee
Euromex ML2000, Objectief 40x, Luckyzoom YW500 HD 5MP USB Cmos Camera Electronic Digital Eyepiece , ca. 15x.
Stacked met Picolay
Zelfde foto, niet gestackt, gepolariseerd licht.
Zwavel
Euromex ML2000, Objectief 20x, Luckyzoom YW500 HD 5MP USB Cmos Camera Electronic Digital Eyepiece , ca. 15x.

Dit lijkt niet echt op sublimatie maar eerder op verdamping en condensatie.

S

Smeltpunt: 112.8 °C
Euromex BioBlue BB.4253 TriNoculair, Objectief 40x,  Canon EOS 450D. Gepolariseerd
Er zit ca. 1 maand tussen beide foto's. Men kan zien dat er kristallisatie heeft plaatsgevonden.

Discussie:

Sublimatie is het natuurkundige verschijnsel dat bepaalde stoffen onder bepaalde omstandigheden (temperatuur) van een gasvormige toestand direct over gaan tot vaste stof of visa-versa. De vloeibare fase wordt dus overgeslagen.

Er zijn meer stoffen die bij verwarming direct vanuit de vaste stof in dampvorm overgaan. In contact met een koud voorwerp slaan dergelijke stoffen in kristallijne vorm daarop neer. Zwavel, jodium, kamfer, coffeïne, salicylzuur en benzoëzuur zijn enkele willekeurig gekozen voorbeelden van dergelijke stoffen. Indien een monster dat dergelijke stoffen bevat in een reageerbuis voorzichtig verwarmd wordt, dan ziet men de betreffende stoffen vaak in het koude gedeelte van de reageerbuis in kristallijne vorm neerslaan. Sublimatie kan men ook gebruiken om dergelijke stoffen te zuiveren.

Opmerkingen:

  • De IR thermometer is niet echt noodzakelijk maar het soms handig om te weten wat de temperatuur ongeveer is.

Literatuur:

  • B. Richter; "Einfuhrung in die Mikro-Sublimation"; Mikrokosmos; 83 2 1994; p. 81-85.
  • Alan Holden and Phylis Morrison; "Crystals and Crystal Growing"; The MIT Press; 1982 (1960); ISBN 0262580500; p. 118,119.
  • Bruno P. Kremer; "Das Grosse Kosmos-Buch der Mikrokopie"; Kosmos; 2010 (2002); ISBN 9783440125335; p.31,32.

Relevante websites:

Minder relevante websites:

Achtergrondinformatie:
Het maken van preparaten

Fase-overgangen
Verschillende fases kunnen naast elkaar bestaan in een systeem. Welke dat zijn is afhankelijk van temperatuur, druk en samenstelling van de diverse fases. Via de grensvlakken tussen de fasen worden voortdurend moleculen uitgewisseld. Als een systeem in (een dynamisch) evenwicht is dan vindt er netto gezien geen stoftransport plaats (gemiddeld in de tijd gezien gaat er evenveel van de ene fase naar de andere fase). Als er geen evenwicht heerst, treedt er net zolang stoftransport op totdat er een stabiele toestand wordt bereikt. Hiermee veranderen dus hoeveelheden en samenstelling van de fases. Als een systeem in een stabiele toestand verkeert, is het aantal fases af te leiden uit de fasenregel van Gibbs: Het aantal vrijheidsgraden wordt gegeven door: F = 2 + C - P (2 wordt gegeven door T en P, C is het aantal componenten en P het aantal fasen). Voor een een componentsysteem (unair) is F dan maximaal 2 en voor een twee componenten systeem is F dan maximaal 3. Zo is dus het driefasesysteem ijs/water/damp alleen dan stabiel als dampdruk en temperatuur een bepaalde waarde hebben omdat F gelijk is aan 0. --> F = 2 + 1 - 3 = 0. Een faseovergang gaat altijd gepaard met veranderingen in een van de toestandsgrootheden van het systeem.

21/02/2022