Distillatie van Rode Wijn

Datum: juli 2004

Principe:

Distilleren van alcohol uit wijn mbv een microschaalchemie set.

Materiaal:

  • Rode Wijn
  • Glasparels (kooksteentjes)
  • Langhalskolf, 5 ml
  • Thermometer
  • Thermometermanchet
  • Verbindingsstukje met staafje
  • Statief
  • Destillatieopzet
  • Vultrechter
  • Erlenmeyer
  • Verwarmingsapparaat (met zandbad)

Uitvoering:

 
  • Vul het kolfje met wijn totdat de bol  voor ca. 80% gevuld is.

  • Voeg enkele kooksteentjes toe.

  • Bouw de opstelling op zoals hiernaast is weergegeven.

  • Zet het verwarmingsapparaat als enige tijd van tevoren aan zodat het al warm is.

  • Plaats de kolf in het zandbad.

  • Let zodra de vloeistof gaat koken op de temperatuur die de thermometer aangeeft.

  • Laat het mengsel rustig en niet te heftig koken.

  • Noteer bij welke temperatuur de eerste druppels in de erlenmeyer vallen.

  • Blijf de temperatuur die de thermometer aangeeft in de gaten houden. Let op bij welke temperatuur deze min of meer constant blijft.

Resultaten:

De eerste druppels komen over als de thermometer ca.65 oC aangeeft.
De temperatuur blijft dan geleidelijk stijgen totdat een temperatuur van ca. 95 oC bereikt wordt. Het grootste deel van de vloeistof wordt bij deze temperatuur overgedestilleerd.
De vloeistof die bij ca. 80 oC werd overgedestilleerd had een typische alcohol geur.

Discussie en conclusie:

Destillatie is een scheidingstechniek, waarbij meerdere stoffen van elkaar worden gescheiden, op basis van verschil in kookpunten. Destillatie is een techniek die veel gebruikt wordt en niet alleen in het laboratorium. Vooral in de chemische en petrochemische industrie het proces op grote schal wordt toegepast. De manier waarop we destillatie in dit experiment hebben toegepast is een van de oudste en bekendste, het verkrijgen van sterk alcoholische dranken door destillatie van wijn of bier.

Volgens de literatuur kun je alcohol/water mengsels niet helemaal scheiden door destillatie aangezien ze een azeotropisch mengsel vormen (Zie achtergrondinformatie). Het azeotropisch mengsel heeft een kookpunt van 78.15 oC (ethanol kookt bij 78.3 oC en water bij 100 oC) en bevat dan 4 wt% water. 

Hetgeen betekent dat we bij 95 oC niet de alcohol hebben zitten overdestilleren. Dat was de vloeistofdruppel die bij 80 oC werd overgedestilleerd. Bij 95 oC zijn we waarschijnlijk al water gaan overdestilleren.

Het lijkt erop dat de hoeveelheid wijn die we bij dit experiment in bewerking hebben genomen te klein is om een voldoende hoeveelheid alcohol over te destilleren zodat de temperatuur bij 80 oC gedurende korte tijd constant blijft.

Het experiment laat wel zien dat wijn opgebouwd is uit een mengsel van verbidndingen.

Opmerkingen:

We hebben in dit experiment niet echt aangetoond dat we inderdaad alcohol hebben overgedestilleerd. Er zijn een aantal eenvoudige reacties die we echter hadden kunnen uitvoeren:
1. Verbranden en de vlam en geur vergelijken met een beetje zuivere alcohol en en een beetje van de wijn die we gebruikt hebben. De kleur van de vlammen kan soms informatie opleveren. De kleur van een ethanol verbrandingsvlam is nagenoeg kleurloos. Methanoldampen verbranden met een blauwige vlam.
2. Een aantoningsreactie aangezien we geen gaschromatograaf tot onze beschikking hebben. Het beste geschikt hiervoor is het Lucas reagens (76 g watervrij ZnCl2 oplossen in 50 ml op 5 oC gekoeld gec. HCl (13 M)). Breng in een reageerbuis 1 ml van de te onderzoeken alcohol en voeg snel 6 ml Lucasreagens toe. Sluit de reageerbuis met een kurk af en schud het mengsel krachtig. Een alcohol vormt alkylchloride hetgeen neerslaat waardoor in de waterige oplossing troebeling ontstaat. Bij een tertiair alcohol ontstaat deze troebeling onmiddellijk, bij een secundair alcohol pas na enkele minuten een lichte troebeling en bij een primair alcohol ontstaat geen troebeling alhoewel de oplossing zich soms donker kleurt. Als je deze reactie aantoont met de overgedestilleerde alcohol voer deze dan ook uit met zuivere ethanol en ook met glycerol die je beide bij de drogist kunt kopen.

Literatuur:

  • Syllabus "Microschaalexperimenten voor HAVO en VWO" ; MicroChem; 2002; Exp A2 en B1.
  • H. Cerfontain; "Practicum organische chemie"; Wolters-Noordhoff; 1972; ISBN 9001186254; p. 31-45, 124,125.

Relevante websites:

Achtergrondinformatie:

De scheiding van een homogeen vloeistofmengsel door destillatie berust op het verschil in vluchtigheid van de bestanddelen. Dit laat zich het beste illustreren mbv een fasediagram waarbij het verband gegeven wordt tussen de temperatuur en de concentraties in de vloeistof- en dampfase voor een bepaalde totaaldruk. De kookpunten van de zuivere stoffen zijn A en B.

De curve AFDB geeft de kookpunten aan voor vloeibare mengsels van A en B (kookpuntslijn). De curve AEB geeft de samenstelling van de damp, die met de vloeistof bij een gegeven temperatuur in evenwicht is (dauwpuntslijn). Bij verwarming van een vloeistofmengsel C zal dit bij D beginnen te koken. De damp, die ontstaat heeft de samenstelling E en bevat meer van de vluchtige component dan de kokende vloeistof D. Koelt men deze damp af dan verkrijgt men destillaat F, waarin de concentratie van de meest vluchtige component groter is dan in het oorspronkelijke vloeistofmengsel C. De samenstelling van de kokende vloeistof zal tijdens de destillatie veranderen, hetgeen met een stijging van het kookpunt en een geleidelijke verandering van de samenstelling van de coŽxisterende damp gepaard zal gaan. Men kan derhalve het destillaat in verschillende fracties opvangen en op deze wijze het meer vluchtige bestanddeel van het minder vluchtige scheiden. Deze manier van werken noemt men een gerfractioneerde destillatie (Zie de tekening hier beneden).

Bij de zuivering door destillatie wordt een verbinding in dampvorm gebracht; de gevormde damp wordt daarna op een andere plaats gecondenseerd. Het kookpunt van een verbinding bij atmosferische druk is hoger dan het kookpunt bij een verminderde druk. Verbindingen, die bij verhoogde temperatuur snel ontleden, worden daarom bij voorkeur gezuiverd door destillatie onder verminderde druk.

Indien de er een mengsel samenstelling is waarbij het kookpunt van dat mengsel beneden of boven het kookpunt van de individuele componenten ligt spreken we van een azeotropische samenstelling; bij deze samenstelling heeft de damp dezelfde samenstelling als de kokende vloeistof. Dergelijke mengsels kan men door destillatie niet verder scheiden.


18-01-2017