Zwavelkristallen

Datum:  Augustus 2013

Inleiding:

Een van mijn redenen om met een microscoop aan de slag te gaan is omdat ik geïnteresseerd ben in microchemie en kristallen. Een experiment dat beide facetten combineert is het maken van zwavelkristallen. Indien men wel eens zwavelbloem onder een microscoop heeft bekeken dan ziet men nagenoeg geen kristallen. Om zwavelkristallen te maken moet men een herkristallisatie uitvoeren.

Materiaal:

  • Zwavelbloem
  • Microscoop/polarisatiemicroscoop (Euromex ML2000)
  • Microscoopcamera (Nikon Coolpix 990 3.3 Mp)
  • Verwarmingsplaat waarvan men de temperatuur kan controleren (thermometer)
  • Kleine erlenmeyer (100 ml)
  • Balans of weegschaal
  • Lampenolie (paraffineolie)
  • Wasbenzine
  • Trechter
  • Filtreerpapier (eventueel een koffiefilter)
  • Objectglaasje en dekglaasjes
  • Prepareernaald
  • Malinol/Euperal

Uitvoering:

  • Weeg ca. 1 g zwavelbloem af in de kleine erlenmeyer en voeg vervolgens ca. 25 ml lampenolie toe.
  • Verwarm het geheel voorzichtig op de verwarmingsplaat tot een temperatuur van maximaal 175 °C. Let er op dat deze temperatuur niet overschreden wordt. Tijdens het opwarmen smelt het zwavel eerst en er vormt zich een vloeistof onderin de erlenmeyer. Bij stijgende temperatuur veranderd de kleur enigszins en wordt deze vloeistof donkerder.
  • Voer regelmatig een zwenkbeweging uit om de grote druppels in kleiner druppels te breken zodat deze iets makkelijker kunnen oplossen. De olie kleurt langzaam geel hetgeen aangeeft dat de zwavel oplost in de olie. Het duurt enige tijd voordat alle zwavel in de olie is opgelost is (heldere vloeistof).
  • Als alle zwavel opgelost is haal dan de oplossing van de verwarmingsplaat af en laat deze afkoelen. Tijdens het afkoelen vormen zich naaldvormige zwavelkristallen.
  • Filtreer de oplossing af waarbij de kristallen achterblijven op het filtreerpapier.
  • Spoel de kristallen vervolgens enkele keren na met wasbenzine.
  • Laat vervolgens het filter en de kristallen drogen.
  • Breng daarna de kristallen over op een objectglaasje om ze microscopisch te onderzoeken.
  • Maak eventueel een preparaat m.b.v. malinol (synthetische canada balsam).

Resultaten:

Enkele observaties

Gesmolten zwavel Opgelost zwavel
Op nevenstaande foto kan men al zien dat er min of meer naaldvormige zwavelkristallen neergeslagen zijn.
Microscopisch onderzoek

Zwavelbloem 40 x

Polarisatie microscoop

Zwavelbloem 100 x

Polarisatie microscoop

Zwavelkristallen 40 x

Polarisatie microscoop

Zwavelkristallen 100 x

Polarisatie microscoop

Discussie & Conclusies:

Het zwavelmolecuul bestaat uit een achtring in zigzag vorm hetgeen in overeenstemming is met de sp3-hybridisatie van de zwavelatomen.

Zwavel komt in twee modificaties voor (beiden S8). Beneden 95.5 °C rhombisch en boven deze temperatuur monoklien. Bij  119.5 °C gaat de monokliene zwavel smelten waarbij een lichtgele beweeglijke vloeistof ontstaat, die nog steeds uit achtringen bestaat. De eigenschap dat er verschillende structurele vormen van hetzelfde element bestaan heet allotropie.

Typische vorm van rhombische zwavelkristallen Typische vorm van monokliene zwavelkristallen
 

De microscopische opnamen van de zwavelbloem laten zien dat deze geen duidelijk herkenbare structuur hebben.  Dat klopt ook aangezien zwavelbloem  amorf is hetgeen betekent dat het geen structuur heeft. Nadat de herkristallisatie is uitgevoerd kunnen we wel een kristalstructuur waarnemen. Bij nadere beschouwing zien deze kristallen er naaldvormig uit, hetgeen de structuur is die we verwachten op basis van de literatuur

Opmerkingen:

In nevenstaande foto kan men het “droogkamertje” zien dat ik opgebouwd heb uit wat klemmen en wat “keuken” glaswerk. In deze opstelling kan men het zwavel laten drogen en toch enige bescherming tegen stof bieden.

Literatuur:

  • Beat Meyer; ‘Elemental Sulfur’; Chemical Reviews; 1976 3 76; p. 367-388.
  • Ir. J.A. Potting; Algemene en anorganische chemie; Agon Elsevier; 1975; ISBN 9010105318; p. 100-111.
  • Dr. Ir. N.J.A. Taverne; Chemie voor iedereen; L.J.Veen; 2de druk; 1962; p. 164-170.

Relevante websites:

Minder relevante websites:

Achtergrondinformatie:

Zwavel komt zowel in zuivere vorm als in de vorm van mineralen voor. In mineralen treft men zwavel aan als sulfide of sulfaat, gebonden aan mineralen. 

Zwavel is een bestanddeel van insecticiden. Bij het vulkaniseren van rubber mengt men natuurrubber met zwavel en andere stoffen. Door verhitten vormt de zwavel verbindingen tussen de macromoleculen waaruit natuurrubber bestaat. De rubber behoudt zijn elastische eigenschappen, maar keert tevens tot zijn oorspronkelijke vorm terug. Vulkaniseert men met veel zwavel (30%), dan is het verkregen product hard en niet elastisch. Men noemt dit product eboniet.

In het laboratorium zuivert men zwavel door een herkristallisatie uit te voeren met koolstofdisulfide, CS2. De kristallen die dan gevormd worden zijn echter vervuild met oplosmiddel, H2S en SO2.

De beste manier om zwavel te zuiveren is door gebruik te maken van een verwarmingsbuis van kwarts die men verwarmd tot 700°C en onderdompelt in vloeibaar zwavel. De op koolstof gebaseerde verontreinigingen ontleden en vormen vluchtige verbindingen van vast koolstof die vastplakken aan de verwarmingsbuis. Na een week voert men nog een vacuümdestillatie uit hetgeen resulteert in zwavel met een koolstofgehalte van ca. 0.0009%.

03/09/2013