Pollen ontkieming

Sublimatie AmmoniumChloride

Datum: Januari 2020

Principe:

Experimenteren met sublimatiemethodes

Materiaal:

Ammoniumchloride (NH4Cl)
Driepoot met gaas
Spiritusbrander
Isolatietape
Glazen trechter
Porseleinen schaal
Reageerbuis met stop
Watten
Aansteker
Bioalcohol / water
Spatel
Statief
Vacuümpompje
Afzuigerlenmeyer
Centrifugebuis
Dino-Lite Edge AM4815ZT USB microscoop
Microscoopstandaard
Computer met Dino-Lite software geïnstalleerd
Koperdraad
Objectglaasjes
Striptang
Tang

Dino Lite AM4815ZT

Uitvoering:

Trechtermethode
Plaats een spatelpuntje ammoniumchloride in de porseleinen schaal Duw een propje watten in de steel van de trechter Plaats de trechter over de ammoniumchloride zoals weergegeven in nevenstaande foto Plaat het geheel op het gaas dat op de driepoot ligt Zet de spiritusbrander onder de driepoot en steek deze aan Observeer
Erlenmeyer methode
Plaats een spatelpuntje ammoniumchloride in de erlenmeyer Neem de korter reageerbuis en omwikkel de top met isolatietape dusdanig dat deze stevig in de erlenmeyer past Plaats de reageerbuis in de erlenmeyer zoals weergegeven in nevenstaande foto. Plaat het geheel op het gaas dat op de driepoot ligt. Zet de spiritusbrander onder de driepoot en steek deze aan. Observeer
Microschaal sublimatie
Bouw de opstelling op zoals weergeven in nevenstaande figuur. Gebruik wederom isolatietape als adapter. Vul de centrifugebuis met ijswater Plaats wat salmiak in de fles Sluit deze aan op een vacuümpompje Plaats het geheel op het gaas dat op een driepoot past Zet de spiritusbrander onder de driepoot en steek deze aan Zet de vauumpomp aan Observeer

Objectglas methode
Neem een stuk koperdraad en strip daar de isolatie af Knip een stuk koperdraad af zodanig lang dat men het om een kant van een objectglas kan wikkelen Herhaal dit voor de andere kant Plaats het objectglas op het statief zoals aangegeven in nevenstaande foto Plaats een beetje salmiak op het objectglas Leg er een objectglas bovenop Plaats een brander onder het objectglas Steek deze aan Observeer

Resultaat:

Trechtermethode

In eerste instantie ziet men wat condensvorming vervolgens sublimatie van ammoniumchloride.
Erlenmeyer methode

Wederom, ziet men in eerste instantie wat condensvorming en vervolgens de sublimatie van ammoniumchloride.
Microschaal sublimatie
Wederom, ziet men in eerste instantie wat condensvorming en vervolgens de sublimatie van ammoniumchloride.

Detailopname

Objectglas methode
Wederom ziet men eerst water verdampen. Vervolgens ontstaat een witte neerslag op het bovenset objectglas.
Onder de microscoop ziet men geen duidelijke kristallen.

Discussie:

Sublimatie is het natuurkundige verschijnsel dat bepaalde stoffen onder bepaalde omstandigheden (temperatuur) van een gasvormige toestand direct over gaan tot vaste stof of visa-versa. De vloeibare fase wordt dus overgeslagen.

Er zijn meer stoffen die bij verwarming direct vanuit de vaste stof in dampvorm overgaan. In contact met een koud voorwerp slaan dergelijke stoffen in kristallijne vorm daarop neer. Zwavel, jodium, kamfer, coffeïne, ascorbinezuur en benzoëzuur zijn enkele willekeurig gekozen voorbeelden van dergelijke stoffen. Indien een monster dat dergelijke stoffen bevat in een reageerbuis voorzichtig verwarmd wordt, dan ziet men de betreffende stoffen vaak in het koude gedeelte van de reageerbuis in kristallijne vorm neerslaan. Sublimatie kan men ook gebruiken om dergelijke stoffen te zuiveren.

Voor mij was dit experiment een exercitie om met verschillende sublimatie methodes te experimenteren. Hierbij lijkt de microschaal methode de beste resultaten te leveren. Ik vraag me ondertussen wel af of ik het niet beter was geweest om deze experimenten met met een andere verbinding dan salmiak uit te voeren.

Conclusies:

Van de vier geteste methodes om via sublimatie kristallen te kweken lijkt de Microschaal methode de beste resultaten te leveren.

Literatuur:

James W. Zubrick; "The Organic Chem Lab Survival Manual"; 3rd Ed.; John Wiley & Sons; 1992; ISBN 0471575046; p. 236, 237.
Bruno P. Kremer; "Das Grosse Kosmos-Buch der Mikrokopie"; Kosmos; 2010 (2002); ISBN 9783440125335; p.31,32.

Relevante websites:

Andere relevante websites:

Opmerkingen:

Ammoniumchloride kan men zelf maken door een ammoniaoplossing met een zoutzuur oplossing te neutraliseren en vervolgens in te dampen.
Naphthaleen, benzoëzuur en ftaalzuuranhydride zijn ook materialen die geschikt zijn om sublimatie experimenten mee uit te voeren.
Kwikjodide is ook een interessant materiaal voor dit soort experimenten omdat twee polymorfen gevormd worden, een rode en een gele. De gele kristallen veranderen langzaam naar rood. Gezien het toxische karakter van kwikverbindingen kan men dit experiment alleen maar in een zuurkast uitvoeren.

Achtergrondinformatie:

Fase-overgangen

Verschillende fases kunnen naast elkaar bestaan in een systeem. Welke dat zijn is afhankelijk van temperatuur, druk en samenstelling van de diverse fases. Via de grensvlakken tussen de fasen worden voortdurend moleculen uitgewisseld. Als een systeem in (een dynamisch) evenwicht is dan vindt er netto gezien geen stoftransport plaats (gemiddeld in de tijd gezien gaat er evenveel van de ene fase naar de andere fase). Als er geen evenwicht heerst, treedt er net zolang stoftransport op totdat er een stabiele toestand wordt bereikt. Hiermee veranderen dus hoeveelheden en samenstelling van de fases. Als een systeem in een stabiele toestand verkeert, is het aantal fases af te leiden uit de fasenregel van Gibbs: Het aantal vrijheidsgraden wordt gegeven door: F = 2 + C - P (2 wordt gegeven door T en P, C is het aantal componenten en P het aantal fasen). Voor een een componentsysteem (unair) is F dan maximaal 2 en voor een twee componenten systeem is F dan maximaal 3. Zo is dus het driefasesysteem ijs/water/damp alleen dan stabiel als dampdruk en temperatuur een bepaalde waarde hebben omdat F gelijk is aan 0. --> F = 2 + 1 - 3 = 0. Een faseovergang gaat altijd gepaard met veranderingen in een van de toestandsgrootheden van het systeem.

SALMIAK

Salmiak: Letterlijk “Ammonszout”, is de gezochte term de veel gebruikte naam voor de chemische verbinding ammoniumchloride, NH4Cl, die wordt verkregen door ammoniakgas in zoutzuur te leiden. Komt in de natuur voor in vulkanische gebieden als een aan Haliet verwant mineraal; ontstaat ook als bijproduct bij de sodabereiding volgens het solvayproces.

Het kan bereid worden door gefractioneerde kristallisatie uit een oplossing bevattende ammoniumsulfaat and keukenzout of ammoniumcarbonaat en calciumchloride. Zuiver materiaal kan rechtstreeks gemaakt worden door de gasfase reactie van ammonia en zoutzuur.

05/05/2020