Gefractioneerde destillatie op mikroschaal - revisited (CoachLab)

Datum:  Januari 2025

Inleiding:

Ik heb al eerder destillatie en gefractioneerde destillatie experimenten uitgevoerd met de microschaalkit maar was nooit echt tevreden met de destillatiecurven die ik produceerde. In het boek van de Jong vond ik een ietwat afwijkende proefbeschrijving  en het leek me de moeite waard om die eens te proberen..

Materiaal:

  • Computer met Excel en CoachLab software geďnstalleerd
  • Demi-water
  • Alcohol (96%)
  • Isopropanol
  • Stearine
  • Wasbenzine
  • Theelichtjes
  • Glasparels (kooksteentjes)
  • Verwarmingsapparaat (met zandbad)
  • Statief
  • CoachLab II
  • Temperatuursensor (B0511)
  • Kopergaas
  • Schaar
  • Siliconen reparatie tape
  • LabJacks
  • IR thermometer
  • Opvangvaatjes
  • Reageerbuizen
  • Verwarmingsplaat

Microschaal kit met:

  • Langhalskolf, 5 ml
  • Thermometer
  • Thermometermanchet
  • Verbindingsstukje met staafje
  • Statief Destillatieopzet
  • Vultrechter

 

 

Uitvoering:

Oplossing voor destillatie bereiden
Theelichtje
  • Neem het uitgebrand aluminiumbakje van een waxinelichte en zet dat op een verwarmingsplaat
  • Als het waxine gesmolten is giet dan een klein  beetje over in een reageerbuis
  • Voeg alcohol, isopropanol en een beetje wasbenzine toe aan de reageerbuis
  • Schud goed

Stearine

  • Ik had nog een beetje stearine over dat in een experimenteerdoos zat
  • Giet enkele korrels in een reageerbuis
  • Voeg alcohol en een beetje isopropanol toe.
   
 
Vullen van de kolom met kopergaas
  • Knip een beetje kopergaas af en duw dit het verbindingsstuk m.b.v. een houten roerstaafje (tegen krassen)
  • Duw het geheel aan beide einden aan zodat het compact is.

Destillatie

  • Vul het kolfje met oplossing totdat de bol voor ca. 80% gevuld is.

  • Voeg enkele kooksteentjes toe.

  • Bouw de opstelling op zoals hiernaast en in onderstaande foto is weergegeven.

  • De temperatuursensor past niet exact in de thermometeradapter. Wikkel wat siliconen reparatie tape om de sensor zodat deze goed past in de adapter

  • Koppel de sensor aan Coachlab

  • Start de Coachlabsoftware op en selecteer een tijdsafhankelijke meting<

  • Stel de meting in op 1 uur meten met 1 meting per seconde

  • Zet het verwarmingsapparaat aan 
    (stand 5)

  • Plaats de kolf in het zandbad.

  • Start de CoachLab meting

  • Let zodra de vloeistof gaat koken op de temperatuur die de thermometer aangeeft

  • Laat het mengsel rustig en niet te heftig koken.

  • Blijf de temperatuur die de thermometer aangeeft in de gaten houden. Let op bij welke temperatuur deze min of meer constant blijf

  • Controleer regelmatig de temperatuur van de kolf m.b.v. de IR thermometer

  • Zodra men waterdruppelvorming in de top van de kolom ziet kan men concluderen dat alle alcoholen overgedestilleerd zijn

  • Save het CoachLab experiment na afloop van het experiment..

Resultaten en discussie:

Zoals ik in de inleiding vermeldde besloot ik dit experiment te herhalen na in het boek van de Jong een ietwat afwijkende  proefbeschrijving te lezen. In de proef wordt een stukje kaarsvet opgelost in ethanol. De alcohol destilleert men over waarbij het kaarsvet moet achterblijven in de kolf.
Men kan aan bovenstaande foto's zien dat het waxinemateriaal niet goed oplost, ook niet na toevoegen van een beetje wasbenzine. De stearine is echter wel goed oplosbaar in alcohol. Dit suggereert dat men met verschillende materialen  te maken heeft.
Onderstaande screenschots zijn van CoachLab, waarbij de grafiek eruit gelicht is.
Tot op heden had ik met deze microschaal opstelling altijd moeite om mooie destillatie curves te produceren. In dit geval is dat veel beter gelukt.
Toelichting op bovenstaande grafiek.
  • Het kookpunt van ethanol is ca. 78 °C en dat van isopropanol is ca. 82.3 °C. We zien in beide experimenten de alcoholen overdestilleren bij een ietwat lagere temperatuur van ca. 75 °C. Een temperatuur die we meten in de top van de kolom. De ethanol die we gebruikten bevat echter een beetje water en volgens de literatuur kun je alcohol/water mengsels niet helemaal scheiden door destillatie aangezien ze een azeotropisch mengsel vormen ( Het azeotropisch mengsel heeft een kookpunt van 78.15 °C, ethanol kookt bij 78.3 °C en water bij 100 °C).
    Als we alleen een mengsel van isopropanol en ethanol hadden gebruikt zou het kookpunt, afhankelijk van de gebruikte verhouding, tussen de beide kookpunten in moeten liggen.
  • De temperatuur daling die we soms waarnemen  wordt veroorzaakt door druppels die zich op de sensor verzamelen en er vervolgens afvallen.
  • Zodra zich waterdruppels beginnen te vormen in de kop van de kolom wordt het experiment gestopt. Als men alcohol over destilleert blijft de kolom glad. Als men water overdestilleert zal men druppelvorming waarnemen. Waterdruppelvorming hebben we echter niet waargenomen in beide experimenten.
Een video van de destillatie:

YouTube link: Gefractioneerde destillatie
Na afloop van de (stearine) destillatie heb ik de inhoud uitgegoten op een glasplaatje en laten drogen. Men kan wasresidue zien.
Ik dacht dat bij het eerste experiment met de waxine lichtjes helemaal geen materiaal opgelost was. Dat bleek bij schoonmaken van de kolf niet te kloppen. Zodra ik water toevoegde vormde zich een vetlaagje op de wand van de kolf die ik alleen met wasbenzine kon verwijderen.

De vraag waar we het meest mee worstelen is waarom we een lagere kookpuntstemperatuur (ca. 75 °C) meten dan we verwachten (ca. 80 °C)?

Ik vermoed dat het te maken heeft met een effect analoog aan de waargenomen druppelvorming op de sensor, die dan onmiddellijk tot een temperatuurdaling leidt. Ook als we geen druppelvorming zien kan zich nog altijd een filmlaagje vormen op de sensor die, doordat verdamping energie kost, zal bijdragen aan het waarnemen van een ietwat lagere temperatuur.

Conclusies:

  • Al met al kan ik concluderen dat een destillatie experiment op basis van was(stearine) en alcohol uitermate geschikt is als demonstratie experiment.

Opmerkingen:

Literatuur:

  • W.J. de Jong; "Inleiding itot de koolstofchemie"; Wolters-Noordhoff; 1970; p. 76,78
  • Kenneth L. Williamson, Katherine M. Masters; "Macroscale and Microscale Organic Experiments"; Cengage Learning; 2nd edition ; 1994; ISBN 0669243469; p. 87-92.
  • Syllabus "Microschaalexperimenten voor HAVO en VWO" ; MicroChem; 2002; Exp A2 en B1.
  • H. Cerfontain; "Practicum organische chemie"; Wolters-Noordhoff; 1972; ISBN 9001186254; p. 31-45, 124,125.

Relevante websites:

Minder relevante websites:

Achtergrondinformatie:
De scheiding van een homogeen vloeistofmengsel door destillatie berust op het verschil in vluchtigheid van de bestanddelen. Dit laat zich het beste illustreren mbv een fasediagram waarbij het verband gegeven wordt tussen de temperatuur en de concentraties in de vloeistof- en dampfase voor een bepaalde totaaldruk. De kookpunten van de zuivere stoffen zijn A en B.

De curve AFDB geeft de kookpunten aan voor vloeibare mengsels van A en B (kookpuntslijn). De curve AEB geeft de samenstelling van de damp, die met de vloeistof bij een gegeven temperatuur in evenwicht is (dauwpuntslijn). Bij verwarming van een vloeistofmengsel C zal dit bij D beginnen te koken. De damp, die ontstaat heeft de samenstelling E en bevat meer van de vluchtige component dan de kokende vloeistof D. Koelt men deze damp af dan verkrijgt men destillaat F, waarin de concentratie van de meest vluchtige component groter is dan in het oorspronkelijke vloeistofmengsel C. De samenstelling van de kokende vloeistof zal tijdens de destillatie veranderen, hetgeen met een stijging van het kookpunt en een geleidelijke verandering van de samenstelling van de coëxisterende damp gepaard zal gaan. Men kan derhalve het destillaat in verschillende fracties opvangen en op deze wijze het meer vluchtige bestanddeel van het minder vluchtige scheiden. Deze manier van werken noemt men een gefractioneerde destillatie (Zie de tekening hier beneden).

Bij de zuivering door destillatie wordt een verbinding in dampvorm gebracht; de gevormde damp wordt daarna op een andere plaats gecondenseerd. Het kookpunt van een verbinding bij atmosferische druk is hoger dan het kookpunt bij een verminderde druk. Verbindingen, die bij verhoogde temperatuur snel ontleden, worden daarom bij voorkeur gezuiverd door destillatie onder verminderde druk. Indien de er een mengsel samenstelling is waarbij het kookpunt van dat mengsel beneden of boven het kookpunt van de individuele componenten ligt spreken we van een azeotropische samenstelling; bij deze samenstelling heeft de damp dezelfde samenstelling als de kokende vloeistof. Dergelijke mengsels kan men door destillatie niet verder scheiden.
   
Microschaal / microdestillatie set in koffer.
De set omvat de volgende onderdelen:
 
  • rondbodemkolf 5 ml (korte hals)
  • rondbodemkolf 5 ml (lange hals)
  • erlenmeyer 10 ml (3 stuks)
  • afzuigkolf 25 ml
  • Hirsch trechter
  • reageerbuizen 10 x 100 mm (5 stuks)
  • spatel r.v.s.
  • stoppen (2 stuks)
  • spuit PE
  • slang PTFE (2 stuks)
  • pipet 1 ml
  • magneet roerstaafje 4 x 12 mm (2 stuks in een vial)
  • destillatiebrug 60 mm
  • connector (Viton)
  • destillatieopzet adaptor t.b.v. filter
  • thermometer adapter
  • centrifugebuis 15 ml
  • chromatografiekolom 150 mm
  • one way stopcock PE/ Nylon
  • connector met statiefstaafje
  • connector

 

  

 

 

 

 

09/01/2025